ГОСТ 26880.1-86: Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа

Терминология ГОСТ 26880.1-86: Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа оригинал документа:

5.2. Измерение атомной абсорбции

Измеряют атомную абсорбцию меди, серебра, висмута, железа, цинка, сурьмы в пламени ацетилен - воздух, атомную абсорбцию мышьяка - в пламени закись азота - ацетилен, атомную абсорбцию олова, кальция и магния можно измерять в том и другом пламени. При этом используют аналитические линии (длины волн в нм):

серебро 328,1                                                          магний 285,2

висмут 223,1                                                           сурьма 217,6

медь 324,8                                                               олово 286,3

цинк 213,8                                                              мышьяк 193,7

кальций 422,7                                                         железо 248,3

Измерение проводят в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самопишущем потенциометре или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой - меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. Растворы сравнения и пробы фотометрируют по два раза.

Определения термина из разных документов: Измерение атомной абсорбции

4.2. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, железа, мышьяка, олова и сурьмы с обогащением

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 2. Объем каждого раствора сравнения равен 100 см³. Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Контрольный раствор готовят в соответствии с п. 4.1.

В растворы сравнения серебра добавляют до 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

Определения термина из разных документов: Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, железа, мышьяка, олова и сурьмы с обогащением

4.1. Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Растворы сравнения для определения вышеуказанных элементов готовят в соответствии с табл. 1. Для учета загрязнений, вносимых реактивами в растворы для построения градуировочного графика, для каждого элемента готовят контрольный раствор. В этот раствор вносят все реактивы, вводимые в растворы сравнения, кроме стандартного раствора. Объем контрольного и каждого раствора сравнения равен 100 см³. Во все колбы добавляют по 5 см³ азотной кислоты и по 1 г винной кислоты. В растворы сравнения серебра, висмута, мышьяка, олова, цинка, меди, железа, сурьмы добавляют раствор свинца в количестве, соответствующем содержанию свинца в растворе пробы согласно используемой навеске. Растворы доводят до метки водой и перемешивают.

В растворы сравнения для определения кальция и магния в каждую из колб добавляют по 10 см³ раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение проводят в пламени закись азота - ацетилен. В растворы сравнения серебра добавляют по 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути.

Определения термина из разных документов: Метод определения серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

5.1. Разложение проб и концентрирование примесей

5.1.1. Разложение проб при определении серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, железа, магния и кальция без обогащения

Навеску пробы массой от (1,000 ± 0,200) до (4,000 ± 0,500) г для меди, серебра, висмута, олова, железа и кальция и от (1,000 ± 0,200) до (2,000 ± 0,200) г для цинка, магния, сурьмы и мышьяка в зависимости от концентрации определяемых элементов помещают в стакан вместимостью 250 см³ и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора азотной кислоты (1 : 3) и (1 : 6) для пробы в виде кусочков и в виде стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем пробу помещают во фторопластовую или кварцевую посуду, или посуду из стеклоуглерода, добавляют 1 г винной кислоты, 20 - 40 см³ раствора азотной кислоты (1 : 3), закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, добавляют 50 мг азотнокислой закисной или окисной ртути и 10 см³ раствора хлористого калия или хлористого цезия, если измерение кальция или магния проводят в пламени закись азота - ацетилен, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Если в пробе не определяют кальций или магний, то можно разлагать ее в стеклянном стакане, где проводили очистку пробы.

При содержании цинка и железа от 0,1 до 0,2 %, а меди от 0,05 до 0,2 % раствор пробы разбавляют в 5 раз, для чего 10 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

В случае определения железа проба должна быть отмагничена.

Определения термина из разных документов: Разложение проб и концентрирование примесей